Mg2++Ca2+の定量
試料100mL
|←10%KCN 数滴 (∵Mn,Al,Fe,Cu,Coなどのマスキング)
|←0.01mol/L MgCl2 1.0ml(∵終点をはっきりさせるため)
|←アンモニア緩衝液 2mL (∵指示薬EBTとPH10.7で安定な錯体を作る)
|←EBT試液 5、6滴下
(EBT本来の色:青紫色、金属キレートの色:赤紫色)
↓
0.01mol/L EDTAで滴定
滴定の終点は液の赤紫色が青紫色となったとき
(注意! KCNを加える際、試料が酸性でないことを確認する。酸性で実験を進めると有毒な青酸が発生して危険である。もし試料が酸性の時はあらかじめ中和する必要がある。)
Mg2+,Ca2+の量(mol/L)=(f×b−1)×1000/試料の量 f:0.01m/L EDTAファクター
b:滴定に要したEDTAの量
【試料,試薬】
・温泉100ml×3
・10%KCN(購入?)
・0.01mol/L MgCl2(予め加熱し放冷したMgO 0.4032gをビーカーにとり、水約10mLを混和した後、10%HClを滴下して溶かす。これを水浴上で蒸発乾固してHCl臭がなくなったら水に溶かして全量を1000mLとする。)
・アンモニア緩衝液(NH4Cl67.5gに28%NH3570mLを加えて溶かし、水を加えて全量を1000mLとする。)
・EBT試液(購入)
・0.01mol/L EDTA(エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム約3.8gをメスフラスコに取り、水に溶かして全量を1000mLとする。)
EDTAの標定;EDTA溶液10.0mLを三角フラスコに取り水を加えて100mLとし、これにアンモニア緩衝液2mLおよびEBT試液7,8滴を加え、溶液の色が微紅色を呈するまで0.01mol/L MgCl2溶液で滴定し、これに要した0.01mol/L MgCl2のmL数aを求め、次式によってEDTA溶液のファクターfを算出する。
f=a/10
【実験器具】
ビュレット(3)、200mL三角フラスコ(3)、駒込ピペット(3)、100mLビーカー(3)
1000mLメスフラスコ(3)、クロスパーテル、褐色瓶(4)、ポリ瓶(2、EDTA用)
100mLメスシリンダー(3)、クロスパーテル(3)、洗浄びん(3)、PH試験紙
1mLホールピペット(3)、薬包紙、ワセリン、水浴、ガスバーナー
Ca2+の定量
試料100mL
|←28w/v% NaOH 9mL (∵PHを上げ共存するMg+を水酸化物として除去する。
| またNN試薬の反応域のPH12〜13とする。)
|←10%KCN 数滴 (∵Mn,Al,Fe,Cu,Coなどのマスキング)
|←NN希釈粉末指示薬 約1.0g(NN指示薬本来の色:青紫色、金属キレートの色:赤紫色)
↓
0.01m/L EDTAで滴定
滴定の終点は液の赤紫色が青紫色となったとき
(注意! KCNを加える際、試料が酸性でないことを確認する。酸性で実験を進めると有毒な青酸が発生して危険である。もし試料が酸性の時はあらかじめ中和する必要がある。)
Ca2+の量(mol/L)=f×b×1000/試料の量 f:0.01m/L EDTAのファクター
b:滴定に要したEDTAの量
(Mg2+、Ca2+の量)−(Ca2+の量)からMg2+の量を算出する。)
【試料,試薬】
・温泉100ml×3
・28w/v% NaOH(NaOH 140gをできるだけ速やかに測り、水を加えて500mLとする。)
・10%KCN(購入?)
・NN指示薬(購入)
・0.01mol/L EDTA(エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム約3.8gをメスフラスコに取り、水に溶かして全量を1000mLとする。)
EDTAの標定;EDTA溶液10.0mLを三角フラスコに取り水を加えて100mLとし、これにアンモニア緩衝液2mLおよびEBT試液7,8滴を加え、溶液の色が微紅色を呈するまで0.01mol/L MgCl2溶液で滴定し、これに要した0.01mol/L MgCl2のmL数aを求め、次式によってEDTA溶液のファクターfを算出する。
f=a/10
【実験器具】
ビュレット(3)、200mL三角フラスコ(3)、駒込ピペット(3)、100mLビーカー(3)
クロスパーテル(3)、100mLメスシリンダー(3)、クロスパーテル(3)、薬包紙
洗浄びん(3)、500mLメスフラスコ(1)、PH試験紙、ガラス棒(1)、褐色瓶(1)
ワセリン、(1000mLメスフラスコ(1)ポリ瓶(2、EDTA用))
購入する薬品リスト
・
EBT少量
・
10%KCN少量
・
MgO 0.4032g(0.01mol/L MgCl2
1000ml分)
・
10%HCl 少々(0. 01mol/L MgCl2
1000ml分)
・
NH4Cl 67.5g(アンモニア緩衝液1000ml分)
・
28%アンモニア液570mL (アンモニア緩衝液1000ml分)
・
エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム 約3.8g(0.01mol/L
EDTA1000ml分)
・
NaOH 140g (28w/v%NaOH
500ml分)
・ NN指示薬15〜20g