【薬品分析:キレート滴定/Mg,Caの定量】

 

 

Mg2++Ca2+の定量

試料100mL

 |←10%KCN 数滴 (∵Mn,Al,Fe,Cu,Coなどのマスキング)

 |←0.01ol/L MgCl 1.0ml(∵終点をはっきりさせるため)

 |←アンモニア緩衝液 2mL (∵指示薬EBTPH10.7で安定な錯体を作る)

 |←EBT試液 56滴下  (EBT本来の色:青紫色、金属キレートの色:赤紫色)

 ↓

0.01mol/L EDTAで滴定

滴定の終点は液の赤紫色が青紫色となったとき

(注意! KCNを加える際、試料が酸性でないことを確認する。酸性で実験を進めると有毒な青酸が発生して危険である。もし試料が酸性の時はあらかじめ中和する必要がある。)

Mg2+,Ca2+の量(mol/L)=(f×b−1)×1000/試料の量   f:0.01m/L EDTAファクター

                                 b:滴定に要したEDTAの量

【試料,試薬】

・温泉100ml×3

10%KCN(購入?)

0.01ol/L MgCl(予め加熱し放冷したMgO 0.4032gをビーカーにとり、水約10mLを混和した後、10%HClを滴下して溶かす。これを水浴上で蒸発乾固してHCl臭がなくなったら水に溶かして全量を1000mLとする。)

・アンモニア緩衝液(NH4C67.5gに28NH570Lを加えて溶かし、水を加えて全量を1000Lとする。)

EBT試液(購入)

0.01mol/L EDTA(エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム約3.8gをメスフラスコに取り、水に溶かして全量を1000Lとする。)

 EDTAの標定;EDTA溶液10.0Lを三角フラスコに取り水を加えて100mLとし、これにアンモニア緩衝液2mLおよびEBT試液7,8滴を加え、溶液の色が微紅色を呈するまで0.01mol/L MgCl溶液で滴定し、これに要した0.01mol/L MgClのmLaを求め、次式によってEDTA溶液のファクターfを算出する。

=a/10

【実験器具】

ビュレット(3)、200L三角フラスコ(3)、駒込ピペット(3)、100Lビーカー(3)

1000Lメスフラスコ(3)、クロスパーテル、褐色瓶(4)、ポリ瓶(2、EDTA用)

100Lメスシリンダー(3)、クロスパーテル(3)、洗浄びん(3)、PH試験紙

1mLホールピペット(3)、薬包紙、ワセリン、水浴、ガスバーナー

Ca2+の定量

試料100mL

 |←28w/v% NaOH 9mL (PHを上げ共存するMgを水酸化物として除去する。

|            またNN試薬の反応域のPH12〜13とする。)

 |←10%KCN 数滴 (∵Mn,Al,Fe,Cu,Coなどのマスキング)

 |←NN希釈粉末指示薬 1.0(NN指示薬本来の色:青紫色、金属キレートの色:赤紫色)

 ↓

0.01m/L EDTAで滴定

滴定の終点は液の赤紫色が青紫色となったとき

(注意! KCNを加える際、試料が酸性でないことを確認する。酸性で実験を進めると有毒な青酸が発生して危険である。もし試料が酸性の時はあらかじめ中和する必要がある。)

Ca2+の量(mol/L)=f×b×1000/試料の量   f:0.01m/L EDTAファクター

                          b:滴定に要したEDTAの量

Mg2+、Ca2+の量)−(Ca2+の量)からM2+の量を算出する。)

【試料,試薬】

・温泉100ml×3

28w/v% NaOHNaOH 140gをできるだけ速やかに測り、水を加えて500Lとする。)

10%KCN(購入?)

NN指示薬(購入)

0.01mol/L EDTA(エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム約3.8gをメスフラスコに取り、水に溶かして全量を1000Lとする。)

 EDTAの標定;EDTA溶液10.0Lを三角フラスコに取り水を加えて100mLとし、これにアンモニア緩衝液2mLおよびEBT試液7,8滴を加え、溶液の色が微紅色を呈するまで0.01mol/L MgCl溶液で滴定し、これに要した0.01mol/L MgClのmLaを求め、次式によってEDTA溶液のファクターfを算出する。

=a/10

【実験器具】

ビュレット(3)、200L三角フラスコ(3)、駒込ピペット(3)、100mLビーカー(3)

クロスパーテル(3)、100Lメスシリンダー(3)、クロスパーテル(3)、薬包紙

洗浄びん(3)、500Lメスフラスコ(1)、PH試験紙、ガラス棒(1)、褐色瓶(1)

ワセリン、(1000Lメスフラスコ(1)ポリ瓶(2、EDTA用))

購入する薬品リスト

      EBT少量

      10%KCN少量

      MgO 0.4032g(0.01mol/L MgCl2 1000ml分)

      10HCl 少々(0. 01mol/L MgCl2 1000ml分)

      NHCl 67.5g(アンモニア緩衝液1000ml分)

      28%アンモニア液570mL (アンモニア緩衝液1000ml分)

      エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム 約3.8g(0.01mol/L EDTA1000ml分)

      NaOH 140g (28w/v%NaOH 500ml分)

      NN指示薬15〜20g

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